Start week 2

Werkplan:

Uitvoering: In duo

Tijdsduur: 4 uur praktijk

Totaal 6 SBU

Opdracht:

  • Bestudeer de vaardigheid van de digitale Top Buret, glaswerk en Blanco bepaling.
  • Bestudeer de theorie van meetrapport en onderwerp Principe.
  • Bestudeer kwaliteitskaart 2 deze heb je nodig voor de verwerking van de gegevens 
  • Lees en voer het practicum voorschrift Practicum Blanco bepaling hieronder uit (Download werkvoorschrift eventueel hier).
  • Beantwoordt de onderstaande voorbereidingsvragen en verwerkingsvragen op goed niveau.

Startvoorwaarden:

  1. Voorbereidende opdrachten zijn beantwoord op een goed niveau
  2. Vaardigheid draaiburet wordt beheerst
  3. Berekeningen volgens kwaliteitskaart 1 en 2 worden beheerst.

 

Leerdoelen:

Leerlijn glaswerk: Wegen, Pipet, Maatkolf en digitale Top Buret tijdens een titratie.

Leerlijn meetrapport: Beschrijven van een principe

Leerlijn meetrapport: Resultaten verwerken

Leerlijn titratie: Blanco bepaling 

 

Practicum Blanco bepaling:

Doel:

Bepalen van het gehalte azijnzuur in een monster schoonmaakazijn of natuurazijn.

 

Opdrachtgever:

De Nederlandse voedsel en waren autoriteit

Toelichting:

De benodigde kennis over de basisvaardigheden over de buret en titreren heb je opgedaan in week 1. Deze week staat het vaardig worden met de digitale Topburet op het programma. Je zult zien dat het aflezen van de volumes stukken makkelijker gaat. Verder sta je stil bij het schrijven van een 'goede' principe en het correct weergeven van tabellen en (eventuele) grafieken binnen het meetrapport. Als laatste komt tijdens het practicum het meenemen van een 'blanco bepaling' binnen de titratie aan de orde. 

 

De titratie van deze week richt zich op het bepalen van de concentratie azijnzuur in schoonmaak azijn (eventueel een eigen sample van thuis bijv. natuurazijn of tafelazijn). De keuringsdienst van waren heeft eisen gesteld aan producten die de naam ‘azijn’ mogen voeren.  Zo blijkt uit artikel 3 van de Warenwet, het volgende te staan: “De aanduiding azijn mag uitsluitend worden gebezigd voor een vloeibare waar die azijnzuur als kenmerkend bestanddeel bevat, met dien verstande dat het gehalte aan azijnzuur van de waar ten minste 4 gram per 100 ml bedraagt.’ Aan deze eis voldoet elke natuurazijn. De zuurtegraad van natuurazijn in Nederland is daarom rond de 4% (wat betekent 4% azijn en 96% water).  Deze zuurgraad gaan jullie controleren.

 

Tijdens het toevoegen van natronloog aan je azijnzuur verandert de pH van de oplossing. De indicator (fenolftaleïne) is zó uitgekozen dat deze van kleur verandert als er precies evenveel OH–-ionen zijn toegevoegd als er azijnzuurmoleculen in de erlenmeyer waren. Dit is het eindpunt van de titratie, het equivalentiepunt.

De berekening die bij een titratie komt kijken bespreken we hier nog niet. Dat komt later aan de orde. De formule waarmee je in dit experiment het gehalte azijnzuur kunt uitrekenen is:

 

Voorbereidende vragen:

Zorg dat de voorbereiding weer in het logboek staat genoteerd. Noteer de onderlinge afspraken tijdens de voorbereiding en het practicum. Zorg voor verzorgde tabellen om je meetresultaten op te schrijven (zie voorbeeld meetrapport en tabblad resultaten). Aan de kleur kun je zien aan welke leerlijn je werkt. Leerlijn meetrapport, blauw. Leerlijn glaswerk, rood. Leerlijn titratie-blanco bepaling, grijs.

 

  1. Wat verwacht je van het gehalte azijnzuur in het monster (welke literatuur waarde heeft het, zoek op.)
  2. Bestudeer de werkwijze en markeer de woorden die je lastig vindt.
  3. Bestudeer de theorie en werking van de digitale Topburet en glaswerk en blanco bepaling.
  4. Maak een schematische tekening van de bepaling (de opstelling) in je logboek.
  5. Hoe dien je te handelen als je azijnzuur of natronloog:
    1. Inslikt
    2. Op je handen krijgt
    3. In de ogen krijgt.
  6. Wat betekent: ‘weeg ca 25 gram nauwkeurig af’.
  7. Leg uit wat dit voor deze proef betekent.
  8. Wat betekent een blanco titratie? Hoeveel mL demiwater moet je dan toevoegen?
  9. Wat is het nut van een proeftitratie?
  1. Is het gewenst om de bepaling in duplo uit te voeren, en waarom?
  2. Welke benodigdheden heb je allemaal nodig?
  3. Geef de protolysereactie van azijnzuur.
  4. Welke reactie vindt plaats tijdens de titratie.
  5. Bereken de molaire massa van azijnzuur en van natronloog.
  6. Beschrijf het principe van dit practicum, zoals je het voor een meetrapport zou doen. 
  7. Maak alvast de benodigde tabellen in je labjournaal. Houdt hierbij rekening met de regels die gelden voor het noteren van resultaten in een meetrapport. 

Benodigdheden:

  • 0,1 M NaOH –oplossing
  • Azijnzuur monster
  • Pipet
  • Maatkolf
  • draaiburet
  • Rekenmachine

 

Noteer alle gegevens meteen in je labjournaal en vul het logboek in. Denk hierbij aan de precieze concentratie natronloog!

Werkwijze

  • Weeg ca. 25 g huishoudazijn nauwkeurig af in een weegflesje en voeg dan 25 mL demiwater toe met een maatcilinder.
  • Breng de inhoud van het weegflesje kwantitatief over in een maatkolf van 250 mL. In dit geval het weegflesje niet terugwegen (vul de maatkolf aan volgens voorschrift)
  • Pipetteer 25 ml van deze oplossing in een erlenmeyer van 300 ml
  • Voeg enkele druppels fenolftaleïne toe en vul het volume met demiwater aan tot ongeveer 100 mL.
  • Voer een blanco titratie uit om te kijken hoeveel mL loog reageert met je oplosmiddel.
  • Voer een proeftitratie uit door te titreren met de oplossing.  Voeg telkens 1 mL van de 0,1 mol/L NaOH–oplossing ineens toe, net zolang tot de indicator omslaat. Je weet dan waar het eindpunt van deze titratie (ongeveer) ligt.
  • Voer nu een precieze titratie uit met een nieuwe afgewogen hoeveelheid. Je kunt nu de natronloog vrij snel toe druppelen tot enige milliliters voor het eindpunt.
  • Spoel vlak voor het eind van de titratie de wanden van de erlenmeyer aan de binnenzijde met wat demiwater af om opgespatte druppeltjes in de vloeistof terug te brengen.
  • Titreer tot de ontstane roze kleur van de indicator minstens 20 seconden zichtbaar blijft.
  • Doe deze bepaling in triplo.

Wacht met opruimen!! Bereken eerst van elke bepaling (behalve de proeftitratie) de concentratie azijnzuur van de huishoudazijn met behulp van de formule. Wanneer je berekende eindwaarden dicht genoeg bij elkaar liggen mag je opruimen. Zo niet, dan voer je nog een extra bepaling uit.

  • Na afloop mogen alle resten door de gootsteen worden weggespoeld.

 

Verwerking:

  • Bereken van elke bepaling (behalve de proeftitratie) de concentratie azijnzuur van de huishoudazijn met behulp van de formule.
  • Bereken het gemiddelde van de uitkomsten.
  • Bereken de spreiding in % (zie Kwaliteitskaart niveau 1).
  • Noteer het resultaat met absolute onnauwkeurigheid.
  • Noteer het resultaat met relatieve onnauwkeurigheid
  • Noteer de resultaten in een goede tabel, noteer hierin ook de theoretische waarde.
  • Schrijf een conclusie met daarin:
    • Vergelijking van je resultaten met de verwachte waarde van die op de verpakking staat.
    • Bespreek de grootte van de spreiding (relatieve onnauwkeurigheid).

 

Na afloop laat je de verwerking controleren in je logboek en/of labjournaal.